&

當(dāng)前位置: 首頁(yè) >> 業(yè)界 >

質(zhì)譜維保的要點(diǎn)！

來(lái)源：弗戈工業(yè)在線時(shí)間：2023-07-06 16:58:23

(資料圖)

機(jī)械泵和分子泵的維護(hù) 機(jī)械泵的維護(hù)主要是更換機(jī)械泵油。通過(guò)機(jī)械泵的油面窗口可以看到泵油的顏色，正常情況下，泵油的顏色應(yīng)該為無(wú)色或者淺黃色如果泵油顏色變暗或呈深褐色，表明泵油的質(zhì)量下降，需要更換，一般情況下每三個(gè)月更換一次。不同公司的泵油不可以混合使用，當(dāng)需要更換不同公司品牌的泵油時(shí)，必須用新泵油潤(rùn)洗至少一次。維持適當(dāng)?shù)挠兔娓叨纫彩菣C(jī)械泵的日常維護(hù)工作之一，當(dāng)機(jī)械泵處于工作狀態(tài)下時(shí)，油面高度應(yīng)在最小與最大刻度之間。機(jī)械泵需要定期進(jìn)行震氣，震氣的目的是將捕集在回油裝置的機(jī)械泵油重新抽回至機(jī)械泵內(nèi)，以確保機(jī)械泵內(nèi)有足夠的油，同時(shí)震氣也能將溶解在機(jī)械泵油里面的氣體和溶劑盡量排出。震氣時(shí)只需將震氣閥打開(kāi)保持15min左右，一般情況下每周進(jìn)行一次震氣。此外，機(jī)械泵需要定期清理散熱片上的灰塵，以免灰塵積累較厚影響散熱機(jī)械泵的連接管路也需要定期檢查是否老化損壞，如果老化損壞必須及時(shí)更換，不然將影響儀器抽真空效果。安裝真空部件時(shí)，用甲醇濕潤(rùn)無(wú)塵紙沿一個(gè)方向?qū)⑼饴兜腛形圈擦拭干凈，并將與O形圈接觸部件的相應(yīng)位置也擦拭干凈，否則這兩個(gè)地方任何部位有纖維、顆粒之類的物質(zhì)殘留，都會(huì)令密封不實(shí)而導(dǎo)致漏氣，從而影響儀器真空度。分子泵的日常維護(hù)內(nèi)容相對(duì)較少，有的分子渦輪泵每隔數(shù)年需要更換潤(rùn)滑油芯。平常保持分子泵的良好散熱和避免非正常斷電能在一定程度上延長(zhǎng)分子泵的使用壽命。空氣過(guò)濾網(wǎng)的清洗一般質(zhì)譜儀都配有空氣過(guò)濾網(wǎng)，該網(wǎng)能有效地過(guò)濾空氣中的灰塵顆粒物，需要定期取出用清水清洗干凈后晾干再安裝回去。如果過(guò)臟無(wú)法清洗干凈或者損壞時(shí)，需要更換新的過(guò)濾網(wǎng)。空氣過(guò)濾網(wǎng)若長(zhǎng)時(shí)間未清洗或更換，積累灰塵導(dǎo)致堵塞，將影響質(zhì)譜儀電路板及其他部件的散熱，嚴(yán)重時(shí)將影響數(shù)據(jù)的采集。有的質(zhì)譜儀雖然配備了冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，也需要定期清洗或更換空氣過(guò)濾網(wǎng)及水過(guò)濾網(wǎng)。離子源的維護(hù) 離子源的維護(hù)主要是離子源的清洗。這里以目前較為常用的ESI離子源為例，簡(jiǎn)單闡述其清洗要點(diǎn)，ESI離子源的清洗非常重要一般情況下，每隔幾天就需對(duì)離子源進(jìn)行一次清洗。各個(gè)儀器廠家的ESI離子源雖然存在一定差別，但清洗的方法卻大同小異。首先是離子源的拆卸，每個(gè)儀器廠商的離子源耦合到質(zhì)譜上的方式不盡相同，一般參照儀器規(guī)程小心將離子源拆下，置于干凈不易脫落毛絮的布上，如：無(wú)紡布、鏡頭布等，注意靜電防護(hù)，操作人員需戴上干凈的無(wú)粉手套。然后是離子源的清洗，將離子源拆散后，置于干凈的燒杯中，加入有機(jī)溶劑（如甲醇、丙酮異丙醇等），超聲清洗30min左右。注意：選擇何種清洗溶劑可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)所做的樣品類型組合交替超聲清洗。最后將清洗干凈的離子源晾干或用氮?dú)獯蹈?，原樣裝回。需要留意的是每個(gè)步驟都需要特別小心，輕取輕放，避免硬物碰傷。如果ESI探針內(nèi)使用的是石英毛細(xì)管而不是金屬毛細(xì)管時(shí)，需特別留意石英毛細(xì)管的棕色涂層是否有不齊整現(xiàn)象，必須將石英毛細(xì)管末端切割平整，否則將嚴(yán)重影響噴霧效果。而使用金屬毛細(xì)管時(shí)需要留意末端是否有彎折情況，若有需要?jiǎng)t更換金屬毛細(xì)管，否則嚴(yán)重影響噴霧效果。質(zhì)譜透鏡系統(tǒng)的清洗清洗質(zhì)譜傳輸透鏡首先需要將質(zhì)譜儀徹底關(guān)機(jī)，整個(gè)過(guò)程需要穿戴干凈的無(wú)粉手套，按照儀器的操作規(guī)程小心地將質(zhì)譜透鏡取出，用蘸潤(rùn)甲醇（色譜純）的無(wú)塵紙輕輕將透鏡擦拭，注意同時(shí)需要對(duì)透鏡孔的內(nèi)部進(jìn)行清洗。與清洗ESI離子源類似，將透鏡置于干凈的燒杯中，根據(jù)透鏡的污染情況選用相應(yīng)的溶劑超聲清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有機(jī)溶劑。應(yīng)避免透鏡與硬物觸碰損壞，同時(shí)避免接觸無(wú)機(jī)酸堿，否則有腐蝕透鏡的可能。超聲清洗完畢后，取出晾干或用氮?dú)獯蹈桑凑_的流程安裝回質(zhì)譜儀上。質(zhì)譜儀的校正質(zhì)譜儀需要定期進(jìn)行校正，用戶可根據(jù)測(cè)試樣品的需求制定儀器校正計(jì)劃。一般情況下，每次重新開(kāi)機(jī)都需要對(duì)儀器或儀器的某些項(xiàng)目進(jìn)行校正，當(dāng)然不同公司的質(zhì)譜儀的質(zhì)量穩(wěn)定性存在一定差別，所需要的校正頻率也不一樣。對(duì)于質(zhì)量精度很高的高分辨質(zhì)譜儀所需要校正的頻率相對(duì)較高，校正時(shí)需要配制或者購(gòu)買儀器廠家專用的校正液，按照儀器校正規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行校正。質(zhì)量校正是質(zhì)譜儀日常維護(hù)中非常重要的一環(huán)，只有在儀器質(zhì)量軸準(zhǔn)確的情況下，才能收集到可靠有效的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。質(zhì)譜儀工作環(huán)境的保證為確保質(zhì)譜儀在一個(gè)良好的環(huán)境下運(yùn)行環(huán)境的溫度、濕度均需要控制在質(zhì)譜儀正常工作的范圍內(nèi)。同時(shí)，需要保證質(zhì)譜儀的供電正常，負(fù)載達(dá)到要求，接地良好。并且，質(zhì)譜儀應(yīng)避免安裝在多塵，離地鐵、鐵道較近的有振動(dòng)的區(qū)域內(nèi)。經(jīng)驗(yàn)分享 1）最好不用直接進(jìn)樣（容易污染離子源）。 2）做聯(lián)用時(shí)最好分流（a可以使用常規(guī)柱，b縮短分析時(shí)間，c 延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命）。 3）最好使用在線切換閥，降前每個(gè)樣品的前后1－2分鐘的流動(dòng)相切入廢液（避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜，做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液）。 4 ）開(kāi)始聯(lián)用前，直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘，可以先將溫度（毛細(xì)管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預(yù)設(shè)定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。 5）待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste，避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源。 6）關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來(lái)，穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源，避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。 7）每天清理毛細(xì)管口外部，擦洗干凈，每次停機(jī)時(shí)注意清洗Skimmer，用無(wú)塵擦拭紙，kimberly那種。 8 ）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)，當(dāng)然，一月不做一次的話就算了。 9）做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了。 10）不要不經(jīng)過(guò)柱子分離進(jìn)行定量分析，結(jié)果不可靠（競(jìng)爭(zhēng)性抑制目標(biāo)分子離子化）。 11 ）如果是負(fù)離子檢測(cè)的話，可以相流動(dòng)相中加入少量異丙醇。 12）不要使用不揮發(fā)性鹽，如果使用揮發(fā)性鹽，但濃度不要超過(guò)20mmol/l。 13）需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA。